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                干貨|一文了解凍干曲線是如何生成的

                 更新時間:2024-03-21 點擊量:206

                凍干曲線是在凍干過程中通過機械和電腦記錄樣品和擱板的溫度、冷凝器溫度和真空度隨時間變化的曲線。因為樣品溫度是受擱板溫度支配的,控制了擱板溫度也就控制了樣品溫度(一般相差3~5℃),故實際應用中常用擱板溫度與時間的關系曲線來表示,它反映了在凍干過程中,不同時間擱板溫度的變化情況。凍干曲線與制品成分、性質、濃度、裝量(液面高度)、升華面積和共熔點,熱傳導的介質和方式、凝結器的溫度、冷凝器面積和制冷能力以及系統真空度和設備的性能等諸多因素有關,因此不同的樣品在不同條件下凍干,其凍干曲線也不相同。

                一、影響凍干曲線的因素

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                01樣品類型

                不同樣品的最1低共熔點也不同。共熔點低的制品要求的凍結溫度低,加熱時導熱擱板的溫度亦相應要低一些。不同產品對殘余水分的要求也不同,對于殘余水的含量要求低的產品,凍干時間較長,反之,凍干時間可縮短。另外,不同產品受冷凍的影響也不同,以生物制品為例,一般細菌性的產品受冷凍的影響較大,而病毒性產品受冷凍的影響較小,還有一些大分子鏈狀化合物在凍干過程中的某一特定溫度下,制品會出現收縮卷曲現象,凍干塊狀物變形并與容器的底部脫離,影響熱傳導,導致出現凍干缺陷。

                02樣品的裝量

                通常裝量的影響有兩個方面,一是整個凍干機凍干倉總裝量的多少,二是每個樣品容器內裝量的多少。但兩者裝量越多,凍干的時間均越長。若瓶內液面高度超過2cm,水分難以升華出來,而且可能引起分層,尤其對有顏色的樣品,可能導致色澤不勻或隨著水分遷移。

                03樣品容器的種類

                底部平整或較薄的玻璃瓶傳熱較好,而底部不平整且厚者傳熱較差、后者需要的干燥時間也較長。金屬容器的傳導性能校好,有利于凍干。但采用托盤凍干原料樣品時,因底部面積較大,不容易保持平整。有時托盤材料較薄,在干燥時因受熱變形,也會影響樣品的凍干。

                04凍干機的性能

                凍干機的性能直接關系到凍干曲線的制定。有些機器的性能較好,如板層之間、每個板層的各部分之間溫差小。冷凝器的溫度低,冰負荷能力大。凍干倉與冷凝器之間的水蒸氣流動阻力小。真空泵抽速快,真空度穩定。有些機器則差一些,因此即使同一樣品采用不同品牌型號的凍干機進行凍干時,工藝曲線也是不一樣的。

                二、制定凍干曲線的參數

                1.凍結溫度

                理論上凍結的溫度必須低于品的共熔點溫度。如果凍結溫度高于產品的共熔點溫度,則品不能固化,導致真空干燥時液體沸騰,造成凍干失敗。凍結與品的品種、溶液的濃度等因素有關,需通過實驗確定。

                2.凍結時間

                樣品凍結過程需要一定的時間。若品裝量較多且所用容器底厚也不平整,或未把制品直接放在凍干倉板層上凍干,或凍干倉冷凍機能力差,或板層間及每個板層各個部位溫差大時,都將導致預凍的時間更長一些。一般為保證倉內品凍實,要求在品的溫度到達預凍溫度后,再保持1~2h的時間。具體的時間還應根據凍干機類型、樣品性質等通過試驗調整。

                3.凍結速率

                凍結速率不同直接影響到品的凍干質量。但凍干設備的最大制冷能力是不變的,多數情況下品的凍結速率不能通過設備進行有效地控制。故只能以凍結溫度和進倉時間點來決定凍結速率。例如,若要求凍結速率快,干燥倉體應預先降至較低的溫度再讓品進倉。反之,可在品進倉后再對體降溫。

                4.冷凝器降溫時間

                冷凝器在凍結結束階段,只要設備的冷凍能力有余,抽真空開始之前就可以開始降溫。冷凝器開始降溫的時間由冷凝器的降溫性能來決定,冷阱空載降溫的時間可從凍干機的性能表中查得,一般冷凝器的溫度應達到-40°C左右可開始抽真空。性能較好的機器一般提前半小時開始降溫。凍干結束前,冷凝器的溫度應始終在-40℃以下。

                5. 抽真空時間

                凍結結束時即為開始抽真空的時間。通常要求在半小時左右時間內,倉體內的真空度就能達到20Pa。在抽真空的同時,打開干燥體冷凝器之間的真空閥,真空泵和真空閥門打開的時間應一直持續到凍干結束。

                6. 凍結結束時間

                凍結過程結束后,就停止對干燥倉體擱板層的降溫,通常在抽真空的同時或真空度抽到規定要求時,即停止對導熱擱板的降溫。

                7. 升華過程加熱的時間

                一般認為開始加熱的時間就是升華干燥開始的時間(實際上抽真空開始時升華即已開始)。當凍干倉內的壓力降到10Pa時,可打開電加熱器給擱板供熱。有些凍于機利用真空繼電器自動接通加熱,即真空度達到預定要求后,加熱自動開始;有些凍干機是在抽真空之后半小時開始加熱,這時真空度已達到10Pa甚至更高。

                8. 對干燥倉體內真空進行控制的時間

                倉體內進行真空控制的目的是改進干燥倉體內熱量的傳遞,通常在升華干燥階段時使用,待產品升華干燥結束后即可停止控制。在解析干燥階段,系統應恢復到能得到的最高真空度,恢復高真空狀態使用時間的長短由產品的品種、裝量和調定的真空度數值來決定。

                9. 不同凍干階段樣品加熱的最高允許溫度

                擱板加熱的最高允許溫度應根據樣品理化性質而定。在升華干燥時,擱板的加熱溫度可超過產品的最高允許溫度,因這時樣品仍停留在低溫階段,提高擱板溫度可提高升華干燥速度。凍干后期導熱擱板溫度須下降到與樣品的最高允許溫度一致。此時,由于傳熱產生的溫差,板層的實際溫度可比產品的最高允許溫度略高。

                10.凍干的總時間

                凍干的總時間是預凍時間、升華干燥時間和解析干燥時間的總和,主要由樣品品種,凍干瓶的種類、上樣方式、樣品量、機器性能等來決定,一般需18-24h左右,但有些特殊的品需要幾天的時間。


                以上各個參數確定后,整個凍干曲線就能繪制出來了,進而制定與之同步的凍干時序、如果凍干過程為手動操作,操作者可按程序內容,逐步控制凍干機的運行;如果凍干機有自動程序運行裝置,可根據凍干程序,制作凸輪或調節電子溫度程序儀等,使凍干機進行自動程序控制。


                三、富睿捷凍干機推薦

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                富睿捷原位凍干機Mercury系列包含0.1㎡、0.3㎡、0.6㎡、1㎡機型,不僅可以做凍干處理,還能真正實現整個凍干過程可控,使得樣品凍干效率更高,能耗更低,凍干的品質更佳,樣品結果均一性高,凍干工藝的重復性好。另外,還可以實現凍干工藝的摸索,優化,放大工藝,共晶點測試等。制冷系統采用自主研發混合制冷技術,可實現溫度更低,穩定性更好。


                原位凍干機優勢:

                ■內置直立式不銹鋼冷阱盤管,能夠更捕獲樣品凍干過程中升華的水汽,使得凍干倉里的水汽更少,避免水汽在凍干倉內形成內循環,讓倉體內的水汽液化成液滴附著在樣品,整個過程是放熱反應,如若處理不當會造成有些樣品融化、變質或坍塌等;

                ■標配高精度皮拉尼真空計,保證真空度的準確性,能夠更好的完成凍干實驗,最終實現品質、效率,能耗的平衡;

                智慧化凍干終點判定系統,可以預判凍干完成時間點??杀苊馔ㄟ^采樣檢測,外1掛檢測等方式判斷凍干是否完成,讓整個實驗過程省時,省心,省力。

                ■預凍溫度可達-76℃,可充分保證樣品凍結狀態,做好樣品的預凍處理,也保證了諸如一些低共晶點樣品不會因為溫度不夠而融化或預凍不結實等問題。

                ■隔板溫度范圍-55℃到55℃;更大的溫度調控范圍,為凍干曲線摸索和優化,工藝放大提供便利條件,提供更大范圍的凍干過程的隔板溫度調控,實現凍干效率的最1大化,包括探尋最佳的凍干曲線等。

                ■隔板的溫差為±1℃,能夠保證均一性,合格率更高。


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